危險化工工藝及**控制詳解- 重氮化工藝

反應類型

絕大多數是放熱反應

重點監控單元

重氮化反應釜、

后處理單元

工藝簡介

上等胺與亞硝酸在低溫下作用，生成重氮鹽的反應。脂肪族、芳香族和雜環的上等胺都可以進行重氮化反應。涉及重氮化反應的工藝過程為重氮化工藝。通常重氮化試劑是由亞硝酸鈉和鹽酸作用臨時制備的。除鹽酸外，也可以使用硫酸、高氯酸和氟硼酸等無機酸。脂肪族重氮鹽很不穩定，即使在低溫下也能迅速自發分解，芳香族重氮鹽較為穩定。

工藝危險特點

（1）重氮鹽在溫度稍高或光照的作用下，特別是含有硝基的重氮鹽極易分解，有的甚至在室溫時亦能分解。在干燥狀態下，有些重氮鹽不穩定，活性強，受熱或摩擦、撞擊等作用能發生分解甚至爆炸；

（2）重氮化生產過程所使用的亞硝酸鈉是無機氧化劑，175℃時能發生分解、與有機物反應導致著火或爆炸；

（3）反應原料具有燃爆危險性。

典型工藝

（1）順法

對氨基苯磺酸鈉與2-萘酚制備酸性橙-II染料；

芳香族伯胺與亞硝酸鈉反應制備芳香族重氮化合物等。

（2）反加法

間苯二胺生產二氟硼酸間苯二重氮鹽；

苯胺與亞硝酸鈉反應生產苯胺基重氮苯等。

（3）亞硝酰硫酸法

2-氰基-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺、2,6-二氰基-4-硝基苯胺和2,4-二硝基-6-氰基苯胺為重氮組份與端氨基含醚基的偶合組份經重氮化、偶合成單偶氮分散染料；

2-氰基-4-硝基苯胺為原料制備藍色分散染料等。

（4）硫酸銅觸媒法

鄰、間氨基苯酚用弱酸（醋酸、草酸等）或易于水解的無機鹽和亞硝酸鈉反應制備鄰、間氨基苯酚的重氮化合物等。

（5）鹽析法

氨基偶氮化合物通過鹽析法進行重氮化生產多偶氮染料等。

重點監控工藝參數

重氮化反應釜內溫度、壓力、液位、pH值；重氮化反應釜內攪拌速率；亞硝酸鈉流量；反應物質的配料比；后處理單元溫度等。

**控制的基本要求

反應釜溫度和壓力的報警和聯鎖；反應物料的比例控制和聯鎖系統；緊急冷卻系統；緊急停車系統；**泄放系統；后處理單元配置溫度監測、惰性氣體保護的聯鎖裝置等。

宜采用的控制方式

將重氮化反應釜內溫度、壓力與釜內攪拌、亞硝酸鈉流量、重氮化反應釜夾套冷卻水進水閥形成聯鎖關系，在重氮化反應釜處設立緊急停車系統，當重氮化反應釜內溫度超標或攪拌系統發生故障時自動停止加料并緊急停車。**泄放系統。

重氮鹽后處理設備應配置溫度檢測、攪拌、冷卻聯鎖自動控制調節裝置，干燥設備應配置溫度測量、加熱熱源開關、惰性氣體保護的聯鎖裝置。

**設施，包括**閥、爆破片、緊急放空閥等。